頂空氣相色譜系列講座（20）
點擊次數：3226 更新時間：2015-09-09
頂空氣相色譜系列講座（20）
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
尸體內臟中微量來蘇爾-實驗條件
采用兩種分析方法：通過頂空色譜與質譜聯用法可以準確區分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分，用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進行內標定量分析，用正丁醇作內標。
一、實驗條件
㈠ 樣品配制
1. 標準對照樣——3mg鄰苯甲酚，添加3μl正丁醇（內標），溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。
2. 來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中，再加3μl正丁醇。
3. 死者內臟樣品——準確稱取死者胃、肺、心、腎、胃內容各約3g（ml），再各加3μl正丁醇。
㈡ 儀器條件
頂空色譜儀（HS-GC）美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進樣裝置，CR-3A數據處理器。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質聯用儀，帶有頂空進樣器（HS-6型）。
㈢ 色-質條件
1. 色譜條件——填充柱：TENAX 3m×2mm玻璃柱；柱溫：210℃恒溫；樣品溫：80℃；FID溫：250℃，載氣流速（N2）410千牛頓/m2
2. 質譜條件——毛細管柱：SE-54熔融石英毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm。柱溫：150℃，載氣為氦氣，柱前壓：70千牛頓/米2，分流比：50:1，分流閥開啟時間：3s，進樣口溫度：230℃，歧管溫：80℃，電子轟擊源：EI，質譜掃描范圍：34~350質量數/秒 ，頂空抽氣進樣量：2μl。
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